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        電感耦合等離子體質譜儀 ICP-MS

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        電感耦合等離子體質譜法測定高純氧化鑭中的14種稀土元素

        發布日期:2020/12/14 9:50:31  點擊次數:1824

        隨著技術領域的研究和不斷擴展,國內已生產出99.995%~99.9999%純度的16種單一稀土氧化物。高純氧化鑭,廣泛應用于特種合金、精密光學玻璃、高折射光學纖維板及高級光學儀器棱鏡等,在電子陶瓷工業中亦可做陶瓷電容器、壓電陶瓷摻入劑。

        目前,化學光譜法及等離子體發射光譜法,作為高純稀土及稀土氧化物中雜質元素檢測的主要手段,但是由于靈敏度及光譜干擾等因素的限制,已經很難滿足分析的要求。參考全國標準化稀土技術委員會提出《GB/T18115.1-201X 稀土金屬及其氧化物中稀土雜質 化學分析法第1部分:鑭中鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、镥、鐿和釔量的測定》,利用電感耦合等離子體質譜法快速測定了高純氧化鑭中的14種稀土元素含量,采用Rh、In、Re作內標,校正儀器漂移及基體對待測元素的抑制效應,測試結果表明該方法能夠快速、準確地分析高純稀土氧化物中稀土元素的含量。


        1.儀器簡介

        ICP-MS 2000B是天瑞儀器自主研發的電感耦合等離子體質譜儀,該儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩定性好、線性范圍廣、質譜干擾小等特點,可用于環境監測、食品安全、醫藥及生理分析、石油化工等眾多領域。

        1. ICP-MS 2000B電感耦合等離子體質譜儀外觀圖

        2.測試原理

        樣品經消解后,試樣由載氣帶入霧化系統霧化,以氣溶膠形式進入高溫等離子體,充分蒸發、解離、原子化和電離,轉化成的帶電荷離子經離子傳輸系統進入質譜儀,根據離子的質荷比進行分離并定性、定量分析。


        3.實驗部分

        3.1 實驗所用設備及試劑

        ICP-MS 2000B(江蘇天瑞儀器股份有限公司);

        實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm, 默克密理博,德國);
        硝酸(質量比為65%,G.R,薩勞,西班牙);

        稀土多元素混合標準溶液(1000μg/mL,國家有色金屬及電子材料研究中心);

        氬氣(純度99.999% ,Air Products,美國)。

        3.2 樣品前處理

        準確稱取0.1g氧化鑭樣品(精確至0.0001g)于100mL燒杯中,用少許超純水潤濕后,加入2mLHNO3于電熱板上低溫加熱溶解至澄清,取下冷卻轉移至100mL容量瓶中,超純水定容,同時加入混合內標Rh、In、Re,定容后的內標濃度為10μg/L,同時做試樣空白。

        3.3 標液配置

        采用逐級稀釋的方式,配制介質為2%硝酸的多元素標準混合溶液于一系列100 mL 容量瓶中,選用Rh、In、Re做內標,其最終內標濃度為10μg/L,用超純水定容至刻度并搖勻,配制濃度如表1所示。

        1. 各元素標準曲線濃度(μg/L

        元 素

        標液1

        標液2

        標液3

        標液4

        標液5

        標液6

        89Y

        0.1

        0.5

        1.0

        2.0

        5.0

        10.0

        141Pr

        0.1

        0.5

        1.0

        2.0

        5.0

        10.0

        142Ce*

        0.1

        0.5

        1.0

        2.0

        5.0

        10.0

        146Nd

        0.1

        0.5

        1.0

        2.0

        5.0

        10.0

        151Eu

        0.1

        0.5

        1.0

        2.0

        5.0

        10.0

        152Sm

        0.1

        0.5

        1.0

        2.0

        5.0

        10.0

        159Tb

        0.1

        0.5

        1.0

        2.0

        5.0

        10.0

        160Gd*

        0.1

        0.5

        1.0

        2.0

        5.0

        10.0

        164Dy

        0.1

        0.5

        1.0

        2.0

        5.0

        10.0

        165Ho

        0.1

        0.5

        1.0

        2.0

        5.0

        10.0

        166Er

        0.1

        0.5

        1.0

        2.0

        5.0

        10.0

        元 素

        標液1

        標液2

        標液3

        標液4

        標液5

        標液6

        169Tm

        0.1

        0.5

        1.0

        2.0

        5.0

        10.0

        174Yb

        0.1

        0.5

        1.0

        2.0

        5.0

        10.0

        175Lu

        0.1

        0.5

        1.0

        2.0

        5.0

        10.0


        *:142Ce160Gd采用干擾方程進行校正,142Ce=142Ce-1.581×146Nd;160Gd=160Gd-0.094×163Dy。

          3.4 儀器參數

        采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U調諧液對儀器進行優化,參數如表2。

        2. 儀器工作參數

        儀器參數

        工作條件

         儀器參數

        工作條件

        RF電源功率

        1300W

        等離子氣

        13L/min

        輔助氣

          1.06 L/min

         

        1.2L/min

        采樣深度

        16mm

        掃描方式

        跳 峰

        分辨率

         0.6amu

        重復次數

        3



        3.5 實驗數據

        待儀器熱機完成后,對樣品進行測試,同時對試樣進行了加標及精密度考察,測試結果詳見表3。

        3. 試樣值、加標回收率及精密度(n=3)

        待測元素

        內標元素

        測定值

        μg/L

        樣品值

        mg/kg

        加標量

        μg/L

        加標回收率

        %

        精密度

        %

        89Y

        103Rh

        1.04

        1.24

        1.0

        99.6

        1.78

        141Pr

        115In

        0.11

        0.13

        1.0

        109.7

        2.35

        *142Ce

        115In

        ND

        ND

        1.0

        98.9

        9.20

        146Nd

        115In

        0.42

        0.50

        1.0

        106.9

        8.91

        *151Eu

        115In

        ND

        ND

        1.0

        113.5

        0.65

        *152Sm

        115In

        0.02

        0.024

        1.0

        116.2

        3.89

        159Tb

        115In

        0.17

        0.21

        1.0

        110.3

        1.70

        *160Gd

        115In

        ND

        ND

        1.0

        116.9

        1.60

        164Dy

        115In

        0.17

        0.16

        1.0

        115.1

        4.66

        165Ho

        115In

        0.10

        0.11

        1.0

        109.1

        6.51

        166Er

        115In

        0.36

        0.42

        1.0

        110.9

        3.25

        *169Tm

        115In

        0.01

        0.010

        1.0

        112.5

        1.61

        174Yb

        187Re

        0.31

        0.37

        1.0

        108.9

        0.28

        待測元素

        內標元素

        測定值

        μg/L

        樣品值

        mg/kg

        加標量

        μg/L

        加標回收率

        %

        精密度

        %

        175Lu

        187Re

        0.16

        0.19

        1.0

        109.5

        3.49


        *:采用加標后的濃度平行測定3次計算其精密度。

        4.結論

        利用ICP-MS 2000B測定了高純氧化鑭中的Y、Pr、Nd、Yb等14種稀土元素,其加標回收率達到98.9%~116.9%,精密度在0.28%~9.20%之間。實驗結果表明該方法測試結果準確且重復性良好,可以滿足高純稀土氧化物中多種稀土元素測試的要求。


        5.參考文獻

        [1] 姜春華;陳立民;于晶雪;艾鳳閣;電感耦合等離子體質譜法測定高純氧化鑭中痕量稀土雜質[J];中國稀土學會第四屆學會年會論文集[C];2000年。

        [2] 國家市場監督管理總局、標準化管理委員會,GB/T 18115.1-201X  稀土金屬及其氧化物中稀土雜質 化學分析法第1部分:鑭中鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、镥、鐿和釔量的測定[S],2019。

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